日用化学工业(中英文)

作者：汪琴琴,李颜利,邹伟,颜杰,刘波,李慧

单位：1.四川轻化工大学 化学工程学院,四川 自贡 643000；2.中昊晨光化工研究所有限公司,四川 自贡 643201

关键词：短氟碳链,缩合试剂,合成,酰胺化,酯化,

基金：四川省科技厅重点研发项目资助(2019YFG0174);四川省科技厅重点研发项目资助(2020YFG0422);自贡市重点科技计划项目资助(2019YYJC19);四川轻化工大学人才引进项目资助(2018RCL02)

以2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇（OFP）作为短碳氟链来源,三聚氯氰（TCT）为反应活性基团,通过一锅两步法合成了一种高活性的三嗪类缩合剂1-氯-3,5-双（（八氟-1-戊基）氧基）-三嗪（DFCT）,采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H NMR、13C NMR、19F NMR）对目标产物（DFCT）进行了表征,通过质谱对中间体2,4-二氯-6-（（八氟-1-戊基）氧基）-三嗪（DCFT）和目标产物DFCT进行了表征;同时对缩合试剂合成条件进行研究,确定了合成的较佳工艺：二氯甲烷为溶剂,氢氧化钠为中和试剂,n（TCT）∶n（OFP）=1∶2.2,先在0 ℃反应生成中间体DCFT,然后在30 ℃反应生成目标产物DFCT,收率为96%。用制备的DFCT作为缩合试剂,以羧酸和胺/醇为原料,分别合成了酰胺类目标产物（Ⅰa~Ⅰc）和酯类目标产物（Ⅱa~Ⅱc）,说明DFCT可应用于酰胺化、酯化反应的缩合试剂,且反应条件温和,易于操作。

来源：2021年第4期

《日用化学工业(中英文)》期刊编辑部

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