日用化学工业(中英文)杂志

日用化学工业(中英文)杂志2022年第10期

• 发酵莲花花瓣美白功效提升及作用机制研究

  赵胜男,郭苗苗,蔡孟浩,洪民华,吕智,安法梁

  随着现代生物工程技术快速发展,利用发酵技术提高草药提取物在食品和化妆品添加剂领域的生物活性已成为新趋势。在本研究中,以蘑菇酪氨酸酶活性和黑色素形成为评价指标,对5种益生菌的莲花提取物（LPE）发酵产物进行活性筛选。结果显示植物乳杆菌CGMCC 1.124发酵产物（FLPE）具有酪氨酸酶抑制活力;在A-MSH诱导的小鼠黑色素瘤细胞（B16F10）美白模型中,经50 μg/mL FLPE处理的B16F10黑色素含量为模型对照组的86%±4.6%。为进一步阐明FLPE主要活性成分,利用HPLC,NMR和LC-MS对莲花提取物发酵前后产物中的主要黄酮类化合物进行定性定量分析。结构分析和生物活性评价结果表明,山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（49.8%,94.22 mg/g）和槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸（13.6%）生物转化为两个生物活性苷元-槲皮素（14.4%,26.43 mg/g）和山奈酚（60.9%,70.76 mg/g）。在这些单体中,槲皮素通过调节酪氨酸酶活性、黑素发生相关酶（TYR,TRP-1和TRP-2）和小眼畸形相关转录调控因子（MITF）的表达抑制黑素形成。总体而言,利用植物乳杆菌CGMCC 1.124发酵提高了莲花提取物美白功效,转化生成的槲皮素是植物乳杆菌发酵产物抑制黑色素合成的物质基础之一。

• 姬塬油田耐温抗盐表面活性剂增注体系研究

  陆小兵,郑延成,刘小宁,王伟,兰乐芳

  为解决姬塬油田超低渗油藏中温、高矿化度储层注水开发效果差的问题,合成了一种新型阴-非离子表面活性剂醇醚磺酸盐DES,并与油酸酰胺型甜菜碱两性表面活性剂HGC复配,研制出一种耐温抗盐型高效复合表面活性剂增注体系。对体系性能进行了室内评价,结果表明：体系具有良好的耐温抗盐性能,在温度100~110 ℃、矿化度65.5 g/L时,油水界面张力为10-3 mN/m数量级;在75 ℃,矿化度高于120 g/L时,油水界面张力为10-3 mN/m数量级;在110 ℃下老化30 d后仍能保持超低界面张力水平;体系的动态吸附量较小,预示其在地层中的吸附损失较少;当注入0.2 PV的增注体系时,能够使岩心水驱后的降压率达到18.39%;当注入0.6 PV的增注体系时,能够使岩心水驱后的降压率达到30.54%。现场应用结果表明,措施后注水井注入压力下降3.0 MPa,单井累计增注11 780 m3,降压增注效果显著。

• 常用化妆品成型技术（Ⅳ）——粒微效强：粉剂

  包杰,冯云,樊建茹,石晶,徐桂云,范金石

  粉剂是指外观呈粉状或粉质块状的干剂,通常是将功效成分、辅料及适当助剂一起混合粉碎得到的,广泛应用于化妆品、口腔卫生用品及医药、农药化肥、军工、油墨、印刷、化工、材料、建筑、饲料等多个行业领域。粉剂的性能主要由功效成分的性质决定,但也与粉剂的颗粒大小与形状、比表面积、密度、吸湿性、流动性等特性密切相关。本文介绍了粉剂的特性、生产设备、生产工艺,并着重介绍了粉剂在美容、美白、防晒化妆品及面膜、药妆和口腔卫生用品方面的应用情况,并简析了粉剂当前存在的问题、未来研发重点和发展趋势。

• C16格尔伯特醇聚氧烷烯醚硫酸盐的制备及其界面性能研究

  陈琪,冉立君,陈钊,崔正刚

  用C16格尔伯特醇经共聚加成环氧丙烷（PO）和环氧乙烷（EO）,再经氨基磺酸硫酸化合成了一种支链烷基醇醚硫酸盐（C16GA-PES）。这种新型阴-非复合型表面活性剂具有优良的水溶性、耐盐性和表面活性。45 ℃下溶于大庆地层水,单独即可将大庆轻质原油/地层水界面张力降至超低;对稍重质的大庆三类油层油,使用该表面活性剂与少量亲油性更强的表面活性剂混合,亦可将界面张力降至超低。这种新型结构表面活性剂吸附在油/水界面形成的单分子层具有从强亲油到弱亲油-弱亲水再到强亲水的过渡结构,而双烷基链又赋予单分子层较高的烷基链密度,从而增强了单分子层与油分子的相互作用,易于将原油/水界面张力降至超低。与相应的嵌段中间体相比,共聚所得非离子中间体黏度显著降低,便于管道输送并且有利于采用SO3气体降膜式硫酸化工艺制备硫酸盐。

• 海上油井高效经济钡锶垢除垢剂体系评价及除垢工艺研究

  吴绍伟,程利民,万小进,梁玉珠,张亮,康万利

  海上油井钡锶垢清除难度大、作业费用高,需要通过优化除垢剂配方和改进除垢工艺来降低除垢成本。针对涠洲油田群典型井下工况,采用真实垢样开展了除垢剂溶垢实验,从保持除垢效果降低药剂用量和保持药剂用量提高除垢效果两个角度,研发和改进了除垢剂配方;提出了除垢作业与修井作业二合一的工艺改进新思路,初步论证了除垢剂与修井液合二为一的可能性。结果表明,现用药剂SD-132和优选的新剂DTPA的用量降低至8%仍可满足除垢指标要求;研发的以DTPA为主剂的新剂改进配方,在相同质量分数（16%）下比现剂溶垢量可提高13.08%,现剂添加2%~4% DTPA后,溶垢量也可提高14.49%,且新配方对不同类型垢样均适用;除垢剂与修井液二合一具有一定可行性,两者复配后仍可保持良好的除垢和储保性能,若能实现修井作业同时除垢,除垢剂和施工成本将会大大降低,将大幅提高海上油井钡锶垢除垢工艺的经济性。

• 虫草素纳米乳液制备及对皮肤光老化修复机制研究

  张虎成,杨国伟,杨军,范海涛,罗帅,刘霖颖

  将虫草素（cordycepin）作为功效成分制作成纳米乳液,并研究了虫草素纳米乳液配方工艺、质量初步评价和对皮肤光老化修复机制。通过绘制伪三元相图,确定虫草素纳米乳液配方,考察纳米乳粒径、黏度、稳定性,以及虫草素稳定性。利用紫外线照射新西兰兔子皮肤,检测皮肤中的超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽（GSH）、过氧化氢酶（CAT）活力和丙二醛（MDA）的含量。结果表明,乳化剂和助乳化剂质量比（Km）为2∶1时得到的纳米乳液较稳定,虫草素纳米乳平均直径为374 nm,黏度为（9.33±0.14） mPa·s,具有良好的离心稳定性、稀释稳定性、长期稳定性和温度稳定性;虫草素1~8个月维持在（12.006±0.025） mg/g,RSD在1%以内,第9个月开始减少;使用虫草素纳米乳液实验组4的SOD、CAT活性和GSH含量稍低于对照组,显著高于实验组1、2和3 （P<0.01）,对照组和实验组4的MDA含量均明显低于实验组1、2和3 （P<0.01）。虫草素纳米乳液具有较好的稳定性、黏度和粒径大小,可以有效缓解紫外线照射引起的皮肤衰老。

• 纳米甲壳素的快速制备及其乳化性能研究

  宦静静,王碧佳,毛志平,隋晓锋

  简化磷酸溶解再生制备纳米甲壳素的工艺,避免大量溶剂的使用、缩短制备时间以及提高产率。采用X射线衍射、透射电镜和电感耦合等离子体发射光谱仪对甲壳素及再生纳米甲壳素进行了表征。以辛酸/癸酸甘油三酯（GTCC）作为油相,用纳米甲壳素作为Pickering乳液稳定剂,制得水包油（O/W）型Pickering乳液。通过各类表征证明该方法制备的所有纳米甲壳素均可以乳化GTCC得到稳定的Pickering乳液（纳米甲壳素含量为0.2%）。随后其乳液的流变行为表明纳米甲壳素能很好地吸附在油水界面上,并且稳定Pickering乳液。

• PoPD-TiO2-GO复合光催化剂在化工染料废水吸附降解中的应用

  张勤,石秋红

  采用石墨粉、磷酸、浓硫酸等试剂制备TiO2-GO复合光催化剂,并在该催化剂基础上添加邻苯二胺制得PoPD-TiO2-GO复合光催化剂,同时制备活性黑KN-B化工染料废水,向染料废水中依次加入两种催化剂,并通过光反应仪器、热重分析仪等仪器分析催化剂吸附降解能力。经实验验证：两种催化剂中石墨烯添加量过大虽然会增加比表面积,但会导致吸光度下降,添加3%石墨烯的两种催化剂效果较佳;随着吸附时间的增长,PoPD-TiO2-GO的吸附率与脱色率明显高于TiO2-GO,且两种催化剂的用量越大,对化工染料废水的脱色能力就越强;PoPD-TiO2-GO经4次循环降解后脱色率依然保持在70%以上,当选取多种废水染料实验时,PoPD-TiO2-GO均能够维持较高的脱色率,因此,PoPD-TiO2-GO复合光催化剂的降解性能较好,可以降解多种染料废水,同时PoPD-TiO2-GO的综合吸附降解能力要高于TiO2-GO。

• 表面活性剂及液体洗涤剂终极生物降解的方法与性能研究

  洪玉倩,葛赞,洪郑,雷小英,黄晴

  生物降解性能分为初级生物降解性能和终极生物降解性能两种,是考察表面活性剂对环境影响的重要因素。随着社会的发展,人们对环境的重视程度日益加深,而目前系统地对常用表面活性剂的终极生物降解性能研究较少。在此,采用总有机碳（TOC）分析仪结合GB/T 21856—2008《化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验》对10种常用表面活性剂和市场上不同品牌和类别的液体洗涤剂进行终极生物降解性能研究,考察它们对环境的影响。该方法简单易操作,重复性高。分析结果表明,几种常见的表面活性剂,降解率都在60%以上,符合环境要求。其中除LAS外,其余几种皆大于80%,终极降解性能优异。市场上一些洗涤剂产品降解率也都大于80%,终极生物降解性能优。

• 丹参水溶性提取物丹参酚酸B的制备及应用

  陈萍萍,许全升,赵丽娜,张晓霞

  探讨丹参水溶性提取物丹参酚酸B的制备及其生物转化应用研究。以丹参酚酸B的出膏率和提取率为评价指标,比较丹参水溶性提取法包括水煎煮回流法、超声提取法、渗漉提取法,采用高效液相色谱（HPLC）法测定。研究发现,常规水煎煮回流法中丹参酚酸B提取率最高可达72.59%,远高于超声提取法的63.72%和渗漉提取法的65.69% （P<0.05）。丹参酚酸B的生物转化应用结果显示,100 g丹参酚酸B可以制备出14.2 g丹参素（纯度≥95%）和35.8 g Prewalskinic acid A（纯度≥91%）,转化效率高。对丹参水溶性提取物丹参酚酸B的制备工艺进行了相关研究,获得了简便、高效、科学的工艺路线,该研究为丹参的进一步开发和实际应用奠定了理论和实践基础。

• 基于MALDI-TOF MS技术对面膜中污染日勾维多细菌源菌的鉴定分析

  谭慧敏,王涛,朱斌,零文超,樊兰艳

  对149批面膜产品进行微生物检验,其中4批菌落总数不符合规定。对不合格样品中分离纯化的菌落用MALDI-TOF MS、16S rDNA测序比对、VITEK 2生化试验3种方法进行鉴定,结果均为日勾维多细菌源菌（Pluralibacter gergoviae）;检出菌与日勾维多细菌源菌标准菌株CICC 24132和一株食品中检出的日勾维多细菌源菌共6株菌在MALDI Biotyper 3及VITEK 2生化反应基础上进行分析分型,经MALDI Biotyper 3对6株菌的蛋白图谱进行聚类分析,来源于面膜中的4株菌亲缘关系比较近;经对比VITEK 2生化试验发现,6株日勾维多细菌源菌生化反应存在差异,其中来源于同一生产厂家的3批面膜检出菌生化反应基本相同。结果表明,MALDI-TOF MS快速鉴定结果可信;经MALDI Biotyper 3聚类分析及生化反应的结果分析,可将4株面膜中分离的日勾维多细菌源菌分成两个亚型,从同一厂家3批不合格样品中检出的污染菌具有高度同源性。

• 我国化妆品智慧审评技术要点分析

  苏哲,胡康,吕冰峰,塔娜,王钢力,路勇

  为落实《化妆品监督管理条例》,国家药品监督管理局构建了全新的化妆品法规和技术体系,并组织建设化妆品注册备案信息服务平台,中国食品药品检定研究院积极开展了化妆品智慧审评相关工作。论文在此基础上,以《化妆品监督管理条例》及其配套法规为依据,围绕电子资料内容和技术审评工作要求,对能够通过系统完成一定自动化判定和提示的审评要点进行梳理,对具体实现路径、需整合数据库、判断逻辑等进行分析,并讨论了在技术审评和监管工作中的应用。目前,已成功建立起一系列智慧审评要点,覆盖产品配方和原料使用、产品检验报告、产品标签样稿、产品执行的标准、安全评估报告等审评内容,并研究了功效宣称评价依据摘要的规范化填报和自动形式审核,为化妆品智慧审评和智慧监管工作提供了技术支撑。

• 除臭剂与除臭化妆品的研究进展

  崔小倩,赵梦恬,陈彦君,曹高

  随着《化妆品监督管理条例》的颁布与实施,除臭化妆品变为普通化妆品,不再属于特殊化妆品管理范围。人们对除臭化妆品日益增长的需求使一系列新型的除臭化妆品与除臭剂问世,天然温和、安全低敏成为了开发这类化妆品追求的目标。本文综述了体臭产生的机理;总结了除臭化妆品控制体臭的方法;着重介绍了除臭日化原料的最新研究应用进展;并对除臭化妆品领域的产品开发提出建议,指出标本兼治、回归天然、注重功效将是除臭化妆品领域研究的方向,以期为市场开发安全高效的除臭化妆品提供参考。

• 超高效液相色谱法快速测定化妆品中23种防腐剂

  张伟清,刘慧锦,王海燕,孙磊

  采用超高效液相色谱法,建立同时测定化妆品中23种防腐剂的快速分析方法。样品用甲醇提取,经CAPCELL CORE C18（2.1 mm×150 mm,2.7 μm）色谱柱分离,流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为280,254及230 nm。分析结果表明,该方法的方法学验证结果良好,分离效果好,分析时间短,操作简便,流动相组成简单,可用于日常化妆品中防腐剂的快速检测。

• 高效液相色谱法测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的含量

  张军,杨秀全,周媛,白亮,吴志宇

  建立了一种高效液相色谱法测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法。样品经流动相溶解后直接进样分析,采用具有反相和阴离子交换两种分离模式的Acclaim Trinity P1色谱柱（3.0 mm×150 mm,3 μm）进行分离,以体积分数为10%乙腈-90%磷酸缓冲盐水溶液（10 mmol磷酸二氢钠,调节pH为5.0）洗脱,在紫外检测器210 nm波长下检测。经方法学验证,3种化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,测定精密度、稳定性皆满足要求,测定平均回收率在96%~98%之间,相对标准偏差（RSD）皆小于3%。与GB/T 28193–2011《表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定》方法相比,该方法测定结果接近,但增加了羟基乙酸的测定,结果更加全面。与离子色谱法相比,该方法不受产品溶解性限制,可用于高碳链或水溶性不佳的产品体系,适用范围更宽。

• 高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类化学成分及质谱确证

  张珊珊,贾昌平

  建立了同时检测祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分（过氧苯甲酰、螺内酯、他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、依曲替酯、维胺酯、阿达帕林）的高效液相色谱-紫外筛查、定量方法及液相色谱-质谱定性确证方法。样品经甲醇提取后,经Agilent ZORBAX Extend-C18（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,以甲醇和乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,PDA检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,方法的回收率为80.8%~102.7%,相对标准偏差小于3.0%,10种抗痤疮类成分在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系（相关系数均≥0.999 8）,检出限为0.1~1.0 mg/kg。该方法具有前处理步骤简单、分析时间短、准确性好等特点,适用于化妆品中祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分的定性筛查及含量测定。