日用化学工业(中英文)杂志

日用化学工业(中英文)杂志2023年第2期

• P/O/LC/W多重乳状液的制备及性能研究

  吕雅文,王静雯,叶志晟,尚亚卓,刘洪来

  使用液晶乳化剂与传统油包水乳化剂通过两步法制备了一种多重乳状液，显微镜观察结果显示，油水界面存在层状液晶，即该多重乳为水包液晶包油包多元醇的结构（P/O/LC/W）。系统考察了液晶乳化剂种类以及乳化温度、均质速率对多重乳微观结构的影响。实验结果表明，当液晶乳化剂使用IST-LC001，制备工艺控制乳化温度60~75 ℃，油包醇乳液制备阶段均质速率7 000~8 400 r/min，水包液晶包油包醇乳液制备阶段均质速率4 400~6 000 r/min时，可以获得理想的多重乳。使用该多重乳分别包覆活性物质白藜芦醇与紫草素，实验结果显示，该乳液不仅可以解决难溶于水、油的功效成分在配方中的运用，有效包覆、缓释活性物质，还能够掩盖包裹成分的颜色、改善产品的肤感。乳液稳定性良好，在医药、食品、化妆品等领域都有广阔的应用价值。

• Ca-SA/P（AM-AMPS）微球的制备及性能研究

  宣雅妮,唐凡,张涛,庄力齐,赵世成

  针对聚丙烯酰胺类调剖剂耐温性能不佳，常温溶胀较快的问题，通过在聚丙烯酰胺P（AM-AMPS）微球表面包覆海藻酸钠（SA）并用Ca2+交联固化制备海藻酸钙/聚丙烯酰胺（Ca-SA/P（AM-AMPS））微球来改善其耐温性能。通过傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜和纳米粒度及Zeta电位仪对微球的结构、形貌及性能进行了表征。结果表明，在不同SA质量分数下微球平均粒径在47~92 nm之间，当SA质量分数为8%时，Ca-SA/P（AM-AMPS）微球的感温溶胀性能最佳，在20 ℃下可溶胀2.52倍，较P（AM-AMPS）微球下降42%；在60 ℃下可溶胀3.35倍，较P（AM-AMPS）微球提高52%。Ca-SA/P（AM-AMPS）微球在常温下溶胀较慢，在高温下快速溶胀且溶胀倍率更大，能够更好地匹配注入调剖工艺，实现高效调剖驱油的作用。

• 头发性质与头发护理的科学基础（Ⅱ）—— 头发的谱学表征技术

  常宽,马铃,陈殿松,王靖

  当前发用品的开发与研究过程中，人们往往较多关注于光泽、梳理性、蓬松度、力学性能等表观性能的评价与检测上，而对表观性能背后头发在分子层面上的变化研究较少。随着现代光谱学技术的发展，红外光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱与X射线荧光光谱等已被广泛应用于头发的相关研究中，为头发内部成分差异、不同环境下的损伤情况以及护发新原料的作用机理提供了大量分子层面的解释和科学证据支持。基于此，本文介绍了常用于头发表征的光谱学技术，对样品制备、表征仪器、数据分析方法等内容进行了总结与梳理，阐述了头发内部不同区域的化学组成差异，列举了数个基于谱学表征证据分析头发性质与结构之间的关系的案例，以期为护发新原料、新产品的开发提供参考。

• 神经酰胺ⅢB磷脂复合物的制备及其评价

  宋冠洁,吴文海,张慧荣,吴悦航,易帆,李丽

  以神经酰胺ⅢB（Ceramide ⅢB，Cer ⅢB）和大豆卵磷脂（Phospholipid，PC）为原料，无水乙醇为反应溶剂，通过蒸发溶剂法制备Cer ⅢB-磷脂复合物（Ceramide phospholipid complex，CerPC）。通过正交实验优化工艺后，利用傅立叶变换红外光谱（FT IR）、差示扫描量热法（DSC）和扫描电镜（SEM）确定了CerPC的形成机制。采用Franz扩散池的Strat-M®膜进行体外扩散试验，分析渗透性和保留性。采用鸡胚尿囊膜（CAM）试验对刺激性进行了分析。采用COX-2抑制剂筛选试剂盒测定神经酰胺ⅢB磷脂复合物对炎症因子COX-2的抑制率。结果表明，研究中设计的磷脂复合物制备方式安全有效，可以作为Cer ⅢB的载药系统以提高Cer ⅢB的生物利用度并扩大其应用领域。

• 化妆品原料的过敏性体外方法——氨基酸衍生化反应法（ADRA）方法转化与验证

  沈立, 王雪梅, 张慧文, 所雅琼, 吴景, 邢书霞

  在皮肤致敏不良结果通路（AOP）的第一个关键事件中化学反应为亲电物质与皮肤蛋白中的亲核中心共价结合，即皮肤与物质接触后，可能与皮肤上的蛋白结合形成抗原，导致不良反应。采用半胱氨酸和赖氨酸衍生物替代皮肤组织，模拟皮肤蛋白与化合物结合，通过计算半胱氨酸和赖氨酸衍生物反应后耗竭值（百分比）将物质分类，以此区分皮肤敏化剂和非敏化剂，此种方法称之为氨基酸衍生化反应法（ADRA）。本实验选择10种致敏性已知的物质，探究ADRA方法用于化合物致敏性评价的准确度，并在10种物质中随机选取几种物质采用国内已转化验证过的方法直接反应多肽法（DPRA）对结果进行验证。结果表明，10种物质致敏性判定结果符合样品自身致敏性，认定ADRA致敏性判定准确度较好，可作为皮肤致敏AOP的第一个关键事件替代实验方法。

• 水解透明质酸锌的抗痤疮功效研究

  陈帆,杨君,杨素萍,吴越

  探究了水解透明质酸锌（HA-ZN）在控油与保湿方面的体外生物活性。通过MTT法检测了不同质量浓度的HA-ZN对SZ95和HaCaT的细胞活性的影响，利用油红染色法检测HA-ZN对SZ95细胞内的油脂含量的影响，并且利用体外抑菌实验检测了HA-ZN的抑菌作用。同时，利用免疫荧光法检测HaCaT细胞中HAS2和AQP3表达的变化。结果表明，HA-ZN可以提升锌的安全用量。0.2 mg/mL和0.225 mg/mL的HA-ZN可以抑制SZ95细胞的油脂生成。5 mg/mL的HA-ZN可以抑制痤疮丙酸杆菌和糠秕马拉色菌的生长。同时，0.225 mg/mL的HA-ZN可促进HaCaT细胞表达HAS2和AQP3。HA-ZN具有较好的控油，抑制痤疮相关的菌群的作用，同时具有一定的保湿效果，提示其具有一定的抗痤疮的功效。

• AIMP1衍生肽的护肤功效研究

  杨秀芬,马文君,李磊,王培培,郑春阳

  皮肤糖化反应是导致肤色暗黄、色斑、老化的一个重要因素，针对皮肤糖化问题，开发了一种生物活性多肽并进行护肤功效验证。AIMP1衍生肽（AdP）是由氨基酰tRNA合成酶相互作用多功能蛋白质1（AIMP1）衍生而来的寡肽，具有类AIMP1的多种生物活性。采用牛血清白蛋白（BSA）糖化和羰基化体系研究AdP的抗糖化效果，并对含AdP的样品进行了临床功效测试。结果表明：AdP可减缓BSA与葡萄糖的糖基化反应，减少蛋白质羰基的生成，具有浓度依赖性；皮肤角质层含水量显著提高27.32%，TEWL降低12.77%，R2值提高10.34%，ITA°值提高14.25%，皱纹面积减少12.14%，AdP可有效抑制蛋白糖化，具有提升屏障功能、祛黄提亮抗皱的功效。

• 基于酶催化合成单甘油酯工艺优化及抑菌活性研究

  李晓敏

  以月桂酸和甘油为原料，叔丁醇为介质，采用脂肪酶催化合成了月桂酸单甘油酯（GML），采用单因素试验验证了GML的较佳合成工艺，并研究了GML对大肠杆菌的抑制效果，结果表明，叔丁醇与甘油的质量比为1.5∶1，脂肪酶用量为12%，反应温度70 ℃，甘油和月桂酸的摩尔比为3∶1，反应时间为1.5 h为较优条件。抑菌测试表明GML对大肠杆菌有着显著的抑制作用，抑菌效果随GML质量浓度增大而增强，GML质量浓度达到16 mg/mL时抑菌圈直径不再增大，在pH=5.7的弱酸环境下的抑菌效果和抑菌率的半衰期均强于pH=7.2的中性条件，72 h时pH=5.7的环境下GML对大肠杆菌的抑菌率依旧能够保持在3.9%。

• 浅析《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》

  薛晶, 杨青云, 黄宝斌

  为规范化妆品补充检验方法研制工作，2021年4月，国家药品监督管理局发布了《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》。本文对《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》的规定和要求进行了全面分析，对法律依据和研制范围、主要研制方向、方法文本编写要求和方法验证等内容进行了梳理，并结合《药品补充检验方法研制指南》，对立项申报和方法研制技术要求两项内容给予了重点解读，对化妆品补充检验方法研制工作提出了有针对性的建议，以期为药检机构的相关人员开展化妆品补充检验方法研制工作提供参考。

• 化妆品舒缓功效评价的研究现状

  谭淇丹, 毕永贤, 刘蕾, 胡雪情, 代晓艳

  由于空气污染、紫外辐射、长期佩戴口罩等影响因素，我国敏感性皮肤人群的比例逐渐增加。与正常皮肤相比，敏感性皮肤更易发生皮肤刺激，而舒缓功效化妆品有助于改善皮肤刺激等状态。我国现行法律法规要求对舒缓功效宣称的化妆品进行功效宣称评价，然而，国内外目前尚未建立相应的科学有效的标准评价方法。本文从敏感性皮肤成因出发，阐述了皮肤屏障功能受损、皮肤炎症反应、皮肤神经反应过度及其相互促进累积的敏感皮肤形成机制，为舒缓功效原料及产品开发提供理论依据，并在此基础上调研了化妆品舒缓功效在人体、动物、3D皮肤模型、细胞、生化等不同维度上的评价方法，旨在为建立健全舒缓功效评价体系提供科学依据与理论支撑，从而不断完善符合中国国情并与国际接轨的化妆品监管体系，推动中国化妆品行业持续健康发展。

• 3D打印技术在化妆品领域的应用

  刘付春俏,曾少枫,周柏先,张文芳,杨帆,宋凤兰

  随着科学技术的飞速发展，许多先进技术接踵而来，3D打印技术作为新时代科技的代表，被称为“第三次工业革命核心技术”，具有高精密性、个性化和智能化的特点，在机械工业、建筑行业、食品加工以及医疗教育等众多领域都得到广泛应用。近年来，个性化定制产品在市场上掀起了一股热潮，3D打印技术作为快速定型和个性化定制的有效手段，结合化妆品的特色可实现有效精准护肤和个性化定制，可以满足各种不同的护肤化妆需求。文章探索3D打印技术在化妆品领域的发展现状，进一步介绍3D打印技术在个性化护肤品、化妆模具以及定制妆容中的应用与优势，以期为皮肤的精细化护理和智能化妆的发展提供思路。

• 溶胶-凝胶法制备SiO2减反膜研究

  井希明,盛永刚

  抗反射涂层（减反膜）在军事、日常生活、工业等各领域有广泛应用。特别是对高能激光系统（惯性约束核聚变至关重要的技术之一）有重要意义。文章分析了减反膜的光学原理，介绍了其常用制造材料二氧化硅（SiO2）的特性。论述了溶胶-凝胶法制备减反膜的原理及独特优点，描述溶胶-凝胶法镀制减反膜的过程，即通过反应制得SiO2前驱待镀膜溶胶，再经由浸涂、旋涂、喷涂与涂布等方式镀制减反膜。分析了前体溶胶中各种化学反应过程，及反应中各因素对SiO2材料和最终镀制减反膜的影响。最后叙述了溶胶-凝胶法制备减反膜的新进展，如向溶胶中加入添加剂、改造待镀膜材料以及与其他制备减反膜的方法联合改性等方法。这样制得的减反膜不仅增强了膜的光学性能还使之具有了如自清洁等功能。最后展望了其在光伏、LED照明与多种前沿技术领域的应用。

• 高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量

  卓文珊, 冯顺卿, 唐建锋

  N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能，且来源安全的绿色表面活性剂，被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠（Sodium lauryl glycine，SLG）作为研究对象，为快速准确地对其进行定量分析，采用蒸发光散射检测器（ELSD）解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题，建立了高效液相色谱测定方法（HPLC-ELSD），并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化，采用80%乙腈-水溶液提取样品，色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus （250 mm×4.6 mm，5 μm），ELSD参数为：蒸发温度75 ℃；雾化温度85 ℃；N2流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液（乙酸调节pH值为5.4）为流动相进行梯度洗脱，测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示：样品中SLG有较好的分离度，单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10~200 mg/L范围内，ELSD响应值的对数与SLG质量浓度的对数线性关系良好（r=0.999 56，n=9），仪器检出限为3 mg/L，且平行样品测试的RSD<2.0%，日间精密度低于1.5%，平均加标回收率为97.4%（90.9%~100.4%）。本方法具有分析速度快，前处理简单，分离效果好，溶剂消耗少等特点，而且精密度、稳定性、回收率良好，能满足定量分析的要求，为其他N-酰基氨基酸型表面活性剂的准确测定提供了技术手段参考。

• UPLC-MS/MS法测定化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物

  张艳萍, 周宗洲, 黄婉锋, 陈艺华, 张敏, 何作民

  建立了同时测定常用化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的UPLC-MS/MS法，为评估植物提取物作为化妆品原料的安全性和规范植物提取物在化妆品中的应用提供理论依据。采用液质联用法，应用Waters ACQUITY HPLC BEH C18柱，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱分离，质谱采用正离子模式，多反应监测，流速为0.3 mL/min。16种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.995。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.7%~108.6%，相对标准偏差为1.5%~5.8%，16种香豆素类化合物检出限为0.3~28.0 μg/kg，定量限为1.0~93.0 μg/kg，收集的14批植物提取物中，4批检出香豆素类化合物。该方法准确、分析速度快、操作简便、灵敏度高，能满足化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的定性筛查和定量检测要求，为探究植物提取物致敏风险物质基础提供一种思路，建议关注化妆品植物提取物原料带入致敏成分的安全风险情况，建立化妆品植物提取物原料质量控制和使用规范。

• 2018—2020年广西化妆品微生物污染状况分析及污染菌鉴定

  王涛, 谭慧敏, 朱斌

  考察分析广西化妆品微生物污染状况。按《化妆品安全技术规范》（2015年版）对化妆品进行微生物学指标检验，对结果进行统计分析，通过MALDI-TOF-MS和16S rRNA测序技术等方法鉴定检出污染菌，并对污染菌株进行同源性比对分析。2018—2020年期间1 538批化妆品，合格1 521批，总合格率为98.9%。其中，菌落总数合格率99.0%，霉菌和酵母菌合格率99.9%，铜绿假单胞菌合格率99.9%，金黄色葡萄球菌、耐热大肠菌群合格率均为100.0%。微生物学指标合格率逐年上升，但仍有部分品种存在微生物污染超标情况，部分样品检出目前标准规定以外的条件致病菌（如洋葱伯克霍尔德菌复合体），应引起重视。

• 气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

  吕稳, 张静雅, 胡贝, 刘红, 黄伟

  建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取，离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×250 μm×0.25 μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）扫描测定，外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好，其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3 μg/g和1 μg/g，对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6 μg/g和2 μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度，16种防腐剂的加标回收率为85.4%~113.8%，相对标准偏差（RSD，n=6）≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高，分别为50%和36%，添加量均符合规定。