日用化学工业(中英文)杂志

日用化学工业(中英文)杂志2022年第4期

• 高分子醇醚羧酸盐表面活性剂活性物含量的测定

  冉立君,陈琪,陈钊,崔正刚

  高分子醇醚羧酸盐具有优良的耐温耐盐性能,是理想的三次采油用表面活性剂。然而其定量分析仍是一个难题,例如采用溴甲酚绿指示剂两相滴定法所得结果严重偏低,从而给相关产品的质量控制、配方研制等带来困难。本文在系统考察了溴甲酚绿指示剂两相滴定法对羧酸盐类表面活性剂适用性的基础上,提出了改进的比色法。以具体产品的纯化产物作为基准物,以海明1622作为阳离子表面活性剂,溴甲酚绿作为显色剂,氯仿作为颜色萃取剂,通过两相萃取并测定氯仿相的吸光度,得到了线性关系优良的标准曲线,进而能够定量测定合成产品中醇醚羧酸盐的含量和转化率,灵敏度达到10-6 mol/L数量级,回收率达到97%以上。

• 天然生物质材料的制备、性质与应用（Ⅳ）——胶凝稳定的多用途海藻胶：琼脂

  亓玺,樊建茹,冯云,徐桂云,范金石

  琼脂是从红藻中提取的一种海藻多糖,是世界上应用最广泛的海藻胶之一。因具有胶凝、无毒、稳定、增稠、透明、助悬、赋型等优良特性,且利用其分子结构中的羟基、糖苷键等活性基团进行降解、氧化、羧烷基化、羟烷基化及疏水化等改性方法可赋予其更多更强的功能性质,琼脂及其改性产物在食品、生物、医药、化妆品、农业等多个领域得到广泛应用。本文阐述了琼脂的名称、来源和结构,以及物理性质、生产方法、改性技术和近期的应用进展情况,并指出了琼脂及其改性产物当前存在的问题和发展方向。

• 纳米银对椰油酰基谷氨酸三乙醇胺盐表面活性的影响

  喻冬秀,金相新,刘嘉欣,李俊朗

  以N-椰油酰基谷氨酸为原料,原位化学还原法绿色制备50 mg/kg纳米银和椰油酰基谷氨酸三乙醇（TEA）胺盐,获得纳米银椰油酰基谷氨酸TEA胺盐复合体系。采用电导法、表面张力法、接触角法及罗氏泡沫仪研究纳米银对复合体系的cmc、泡沫性能、pH、Krafft点以及润湿性能的影响,结果表明：纳米银可增强体系的起泡性能和稳泡性能;随着纳米银用量的增加,体系的cmc值先降后升,起泡性能呈现先增强后下降趋势,对pH、Krafft点、润湿性能的影响均不明显,本实验中5%的50 mg/kg纳米银对椰油酰基谷氨酸TEA胺盐的表面活性有优良的协同效应。采用UV-Vis、FT-IR和Zeta电位探究纳米银的作用机制,发现体系中纳米银没有离解,随着其用量的提高,纳米银倾向以静电作用的方式吸附于N-H键附近,产生配位效应,物理吸附大于化学吸附;随着纳米银用量的增加,复配体系的Zeta电位绝对值下降,但Zeta电位绝对值大于50 mV,表明纳米银椰油酰基谷氨酸TEA胺盐复配体系有着较好的稳定性。

• 透明质酸钠的多重护发功效研究

  胡晨毓,曲文杰,郭学平,徐桂欣,邹松岩,王靖

  目前透明质酸钠的功效研究仍集中于护肤领域,针对透明质酸钠护发功效的研究很少,特别是对于不同分子量透明质酸钠的护发功效研究尚未见报道。基于此,本文结合了头发力学性能、梳理性、摩擦力、含水量和抗毛躁等多种测试方法,系统研究了五种不同分子量和结构透明质酸钠在驻留型产品中的护发功效。结果表明,低分子透明质酸钠（分子量30~50 kDa）和超活透明质酸钠（分子量<5 kDa）具有更为显著的多重护发功效,包括修复受损发质、改善头发顺滑性及增强头发保湿、抗毛躁的功效。透明质酸钠的护发功效可能源于其与头发角蛋白的相互作用,而低分子和超活透明质酸钠的有效性与其在发丝中的高渗透性相关。并且,采用荧光标记透明质酸钠实验直接证明了低分子透明质酸钠可渗透到发丝内部。本文研究结果为不同透明质酸钠产品在护发领域的应用提供理论基础和数据支持。

• 含十二烷基二亚丙三胺抗菌洗手液的制备及抗菌性能探究

  林显佳,曹妍,罗文薏,林震,张志国,温燕梅

  为了制备含十二烷基二亚丙三胺（DDT）抗菌成分的洗手液,以AES-6501-NaCl、CAB-35-AES-NaCl、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、6502-NaCl（Na2SO4）和聚乙二醇6000双硬脂酸酯（638）系统为研究对象,在这些体系中分别加入等质量分数的DDT,以体系的黏度与透光率为指标,来判断增稠体系与DDT的兼容性强弱。在此基础上,进一步进行单因素试验,优化洗手液的配方,制备出含DDT抗菌成分的洗手液。再对制得的洗手液进行了性能检测,包括稳定性、黏度、活性物含量、pH值、起泡高度及杀菌性能。实验结果表明：除638体系与DDT有一定兼容性外,其余增稠体系兼容性皆较差。制得的含DDT抗菌成分的洗手液各项性能指标均符合国家标准,且该复配洗手液在2 min的作用条件下对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌平均杀菌率分别达到97.63%和98.96%。

• 表皮葡萄球菌发酵提取物对人体皮肤屏障的影响

  帖航,吕瑜峰,张阳,徐亮,闫妍

  从健康人体皮肤中分离获取一株表皮葡萄球菌（SE）,并进行培养发酵,制备SE发酵提取物;通过实时无标记动态细胞分析技术（RTCA）检测SE发酵提取物对人原代角质形成细胞（KC）的活性影响;使用聚肌苷酸胞苷酸（poly（I:C））和脂多糖（LPS）分别刺激KC细胞,造成Toll样受体（TLR）3和TLR 4介导的炎症反应模型,然后加入SE发酵提取物,研究SE发酵提取物对KC细胞炎症反应的抑制作用;最后使用十二烷基硫酸钠（SLS）刺激3D表皮模型,构建受损皮肤模型,并研究SE发酵提取物对损伤皮肤模型中丝聚蛋白（FLG）和兜甲蛋白（LOR）表达影响的作用。结果显示,体积分数为1% SE发酵提取物作用于KC细胞100 h,并未见明显细胞毒性作用,且具有一定的保护作用,SE发酵提取物可以抑制由TLR3介导的炎症反应,而对TLR4介导的炎症反应无明显抑制作用,并且可以有效地提高受损屏障中的FLG和LOR含量。表皮葡萄球菌作为人体皮肤的常驻菌,对皮肤的屏障具有重要的积极作用。

• 枸杞枝发酵液中黄酮类成分的活性研究

  张玉芝,赵丹,王冬冬,张佳婵,王昌涛,李萌

  以枸杞枝为原料,分别用发酵法和醇提法提取黄酮,以水提液作为空白对照,研究结果表明发酵液中的黄酮含量高于醇提液和水提液,说明发酵可以提高黄酮的含量;通过检测枸杞枝发酵液与醇提液对DPPH自由基的清除能力,结果显示枸杞枝发酵液和醇提液对DPPH自由基清除率的IC50分别为20.61和25 μg/mL,说明发酵液对DPPH自由基的清除能力更强。采用大孔吸附树脂对枸杞枝发酵液黄酮进行分离纯化,检测成纤维细胞（HDF）中活性氧的含量,结果表示枸杞枝黄酮对活性氧具有较好的清除作用。通过MTT法检测纯化后的枸杞枝黄酮对HDF和人永生化角质形成细胞（HaCaT）的毒性作用,结果表明,当添加1 μg/mL黄酮类化合物时,细胞存活率最高。因此选用1 μg/mL黄酮类化合物观察2 h时对炎症细胞因子含量的影响,结果显示,蛋白抗体TNF-AIP3表达下调;IL6表达上调,对IL8（CXCL8）表达抑制。

• 磁性固体酸催化剂Fe3O4/C-SO3H制备及表征

  喻红梅,华平,李建华,钱锋

  以四氧化三铁为磁核,生物质碳（葡萄糖、淀粉、蔗糖）为原料,采用先制备Fe3O4/C,再对其进行磺化的方法制备磁性碳基固体酸催化剂Fe3O4/C-SO3H。以辛基葡萄糖苷的合成反应为探针,考察生物质碳种类、碳化温度、碳化时间、酸种类、磺化温度和磺化时间等因素对葡萄糖转化率和催化剂酸含量的影响。利用FT-IR、XRD、TG、SEM和振动样品磁强计（简称VSM）等对催化剂进行表征。结果表明Fe3O4/C-SO3H的最佳制备条件为：以淀粉为生物质碳源,其用量为m（Fe3O4）:m（淀粉）=1:10,碳化温度为190 ℃,碳化时间为8 h,以对甲苯磺酸为磺酸源,其质量比为m（Fe3O4/C）:m（对甲苯磺酸）=1:0.6,磺化温度为250 ℃,磺化时间为4 h。在上述条件下,催化剂酸含量为1.17 mmol/g,葡萄糖转化率为97.9%。表征结果也表明,具有良好晶型结构的Fe3O4在后续的碳化和磺化过程中,结构没有发生明显的变化,仍保留着良好的磁学性能。催化剂Fe3O4/C-SO3H具备一定的孔道结构,热稳定性能良好。

• 基于体外试验评价透明质酸眼刺激保护作用

  耿雪,苏昕宇,张艳美,黄思玲,赵锷,祝清芬

  通过荧光素渗漏试验和重组人角膜上皮-眼刺激（ET50）试验,研究了高分子、低分子、酶切寡聚三种不同分子量的透明质酸对眼刺激的保护作用。参照OCED TG460选择七种物质在本实验室验证荧光素渗漏试验;并进一步采用荧光素渗漏试验和重组人角膜上皮-眼刺激（ET50）试验评价了三种透明质酸对荧光素钠渗漏率、细胞存活率等的影响,得到了透明质酸对眼刺激的保护作用体外评价结果。荧光素渗漏试验证实,10 g/L透明质酸能显著抑制0.25 g/L苯扎溴铵造成的MDCK细胞荧光素渗漏率增加;重组人角膜上皮-眼刺激试验证实,20 g/L酶切寡聚透明质酸能显著抑制乙酸甲酯造成的细胞存活率降低;重组人角膜上皮-眼刺激（ET50）试验证实,10 g/L透明质酸能显著抑制0.5 g/L苯扎溴铵造成的组织模型细胞存活率降低,增加ET50值。结果表明,三种透明质酸均具有眼刺激性保护作用,揭示了透明质酸在化妆品应用的新前景,同时也为透明质酸眼刺激舒缓功效的评价开发了新方法。

• 火龙果茎多糖在护手霜中的应用及性能评价

  唐雅园,何雪梅,孙健,韦珍,李昌宝,刘国明

  以火龙果茎多糖为研究对象,研究了其结构特征和对护手霜特性的影响。采用水提醇沉法提取火龙果茎多糖,选择蒽酮-硫酸法测定多糖含量、高效液相色谱法分析单糖组成及硫酸-咔唑法测定糖醛酸含量,并评价火龙果茎多糖对护手霜特性（如抗氧化能力、保湿性能和流变学性质）的影响。火龙果茎多糖含量为（346.88±9.05） mg/g,主要是由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、木糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,其中以半乳糖含量最高（70.89±0.38） mg/g,各单糖摩尔比为0.13:1.27:1.31:0.31:0.19:3.94:1.02;火龙果茎多糖中糖醛酸含量为38.76%±1.99%。在抗氧化能力和保湿性能试验中证实,火龙果茎多糖能有效增强护手霜的DPPH自由基清除能力和保湿性能;在流变学性质分析中,火龙果茎多糖的添加不会改变护手霜的稳定性。

• 青皮提取物缓解皮肤敏感的作用机制研究

  周利丹,卢伊娜,刘青

  青皮提取物（CR）是将未成熟的柑橘幼果经过特定工艺制备而成,富含黄酮和生物碱。本项目通过瞬时电位受体香草酸亚型1（TRPV1）高表达细胞、前列腺素受体1（EP1）高表达细胞、神经母细胞,研究CR通过TRPV1缓解皮肤敏感的作用机制。于TRPV1高表达细胞和正常细胞上对比研究发现,辣椒素（CAP）、苯氧乙醇可通过激活TRPV1引起伤害性细胞因子白介素8、趋化因子MCP-1、前列腺素E2（PGE-2）的表达量增加,细胞划痕损伤后的迁移速度下降。而CR能显著降低细胞因子的过表达,特别是针对PGE-2,也可加速划痕损伤后的细胞迁移。再对PGE-2-EP1信号通路进行研究发现,0.5%体积分数的CR也可显著抑制PGE-2通过其受体EP1引发的荧光素酶激活。最后于神经母细胞上进行验证,发现0.06%~0.25%体积分数的CR也能抑制CAP、苯氧乙醇通过激活TRPV1导致的细胞外Ca2+内流,进而抑制皮肤敏感或受刺激后的信号传导,最终缓解皮肤热、痒、痛等症状。因此,CR可通过调控TRPV1激活,进而抑制伤害性细胞因子分泌及下游信号传导,促进皮肤屏障修复,缓解皮肤因受到外界刺激过度反应后,导致的敏感和刺激。

• 牙膏产品安全评估数据的应用性研究

  宫敬禹,邓全富,陈凤,董海德,许静,张旻

  重点阐述了牙膏用原料规范、食品工业（食品添加剂、调味品、新食品原料）、传统中草药等国内研究数据,以及美国化妆品成分评估、欧盟消费者安全科学委员会、食品添加剂联合专家委员会等国外机构数据在牙膏产品安全评估中的运用,并探讨了我国牙膏用品相关毒理学试验方法的适用性。本文基于国内外现行的标准、规范、指南和评估数据或结论,结合牙膏产品的使用特点,对其安全风险评估数据的应用以及牙膏产品相关的毒理学试验方法加以论述,对产品安全评估的开展具有借鉴意义。

• 化妆品风险物质检测方法的研究进展

  周欣瑜,范梅梅,温雪华,董银卯,孟宏,郭苗苗

  化妆品风险物质是指由化妆品原料带入、生产过程中产生或带入的,可能对人体健康造成潜在危害的物质。随着化妆品消费市场的不断扩大,人们安全意识的增强以及近些年来层出不穷的化妆品安全事件,显示我国目前的化妆品安全形势不容乐观,化妆品的属性为日用化学工业产品,且长期施用于人体皮肤表面,与使用者的健康和切身利益密切相关,化妆品风险物质作为化妆品安全性评估的重要部分,逐渐成为化妆品企业、监管部门以及广大消费者重点关注的对象。本文从化妆品风险物质的来源出发,结合风险评估的重要性以及化妆品风险物质可能对人体健康产生的影响,重点就所列举的化妆风险物质的检测方法、法规政策、风险评估等方面归纳了国内外化妆品风险物质的研究现状。

• 盐析分相萃取-高效液相色谱法测定香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚

  张烈远,刘捷光,韩颖,万建春,占春瑞,王文君

  建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解,加入乙腈混合提取,盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）分离,以甲醇-乙腈-乙酸铵三元流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长为300 nm,外标法定量。实验结果表明,三种物质的线性相关系数均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.5和5.0 mg/kg,硫氯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.8和2.5 mg/kg。三个质量浓度水平添加平均回收率81.8%~103.0%,相对标准偏差（RSD）为3.88%~8.57%（n=6）。该方法快速、准确,经济,适用于出口化妆品香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。

• 通过式固相萃取-UPLC-MS/MS法测定育发液中35种糖皮质激素

  许晓辉,王小乔,赵波,杜锐浒,张虹艳,石晓峰

  为了评估育发液中是否违法添加糖皮质激素,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）建立了一种同时测定育发液中35种糖皮质激素的方法。样品加饱和氯化钠溶液分散,经乙腈提取,以PRiME HLB固相萃取柱净化,ACQUITY BEH C18柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,流动相A为含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱,多反应监测模式（MRM）进行检测,外标法定量。结果表明, 35种糖皮质激素的色谱分离效果良好,在2~30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数（R2）均大于0.99,方法检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别在0.01~0.65 µg/L和0.03~2.20 µg/L之间,各加标水平的平均回收率在62.4%~92.9%之间,相对标准偏差（RSD）为1.7%~5.7%。该方法同时检测育发液中35种糖皮质激素,可用于育发液质量安全的监控。

• HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量

  武文涛,赵育林,刘亚智

  通过高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地栀子中主要成分栀子苷、栀子黄色素等含量,对不同产地的栀子进行比较。采用C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,水相为0.2%磷酸溶液,有机相为甲醇-乙腈,检测波长为254 nm,洗脱速度为1 mL/min,在柱温30 ℃条件下进行不同产地栀子中主要成分的测定。实验结果表明,供试品溶液的10种主要成分线性关系良好,平均加样回收率为97.3%~103.4%,通过比较不同产地栀子提取物含量的测定结果可知药材产地为江西平远县的栀子提取物中主要成分含量最高。