日用化学工业(中英文)

作者：李若绮,武悦,孙莺,李广宁

单位：1.甘肃省药品检验研究院,甘肃 兰州 730070；2.SCIEX中国,北京 100015

关键词：染料中间体,HPLC-MS/MS,稳定性,

基金：中国食品药品检定研究院技术开发项目

建立了高效液相色谱-串联质谱测定染发剂中32种染料中间体的检测方法,并对染料中间体进行稳定性分析。样品采用甲醇-2 g/L亚硫酸氢钠水溶液（体积比为2∶8）的混合溶液提取,以10 mmol/L甲酸铵水溶液（pH=8）和乙腈-甲醇溶液（体积比为1∶1）为流动相,Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正负离子（ESI+、ESI-）源多反应监测模式进行检测。32种化合物在0.005~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.995。样品基质效应为4.1%~44.6%。在0.2、2、10 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为80.2%~109.6%;在0.5、2和5 mg/kg 3个加标水平下,相对标准偏差（RSD）为0.8%~9.8%。方法检出限为0.005 2~2.4 mg/kg,定量限为0.018~7.9 mg/kg。正离子检测模式下染料中间体在10 h峰面积平均增加了30.3%,负离子检测模式下染料中间体在20 h峰面积平均减小了29.6%。该方法简便、快速、灵敏,可为染发剂中染料中间体的检测提供技术支持,同时染料中间体的不稳定性可为定量分析和质量控制提供理论依据。

来源：2021年第12期

《日用化学工业(中英文)》期刊编辑部

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